岛津 LC-20A 高效液相色谱仪 “PRESSURE HIGH” 故障代码排查与解决

岛津 LC-20A 液相色谱仪在分析环境水样中多环芳烃时，运行过程中突然弹出 “PRESSURE HIGH”（高压报警）故障代码，系统自动停止泵运行，压力显示值从正常的 12MPa 飙升至 35MPa（设定上限 30MPa）。

问题分析
流路堵塞导致高压：
色谱柱入口筛板被样品中的颗粒物堵塞（水样未经过 0.22μm 滤膜过滤），流动相流通受阻；
在线过滤器滤芯长期未更换，吸附了大量杂质，造成流路局部狭窄；
泵单向阀污染（有机相比例高导致密封圈膨胀，或缓冲盐结晶附着），导致溶剂吸入不畅，产生压力波动后触发高压报警。
系统参数设置或硬件异常：
梯度洗脱程序中有机相比例突变（从 50% 甲醇骤升至 90%），导致流动相粘度急剧变化，系统压力瞬间升高；
泵密封圈磨损，出现内漏，泵为维持设定流量被迫增加压力，最终超出上限。
解决办法
1. 排查并清除流路堵塞
分段排查堵塞点：① 断开色谱柱，用两通接头连接泵与检测器，启动泵以 1mL/min 流速冲洗，若压力正常（<5MPa），则判定堵塞点在色谱柱；② 反冲色谱柱：将色谱柱反向连接，用 10% 甲醇水以 0.5mL/min 流速冲洗 30 分钟，再正向连接测试；若仍堵塞，更换色谱柱入口筛板或色谱柱；③ 更换在线过滤器滤芯，用 5% 稀硝酸超声清洗单向阀（去除盐结晶），或用异丙醇超声清洗（去除有机污染物）。
样品前处理优化：水样经 0.22μm 聚四氟乙烯滤膜过滤后再进样，避免颗粒物进入流路；若样品基质复杂，增加固相萃取（SPE）净化步骤。
2. 调整系统参数与检修硬件
优化梯度程序：将有机相比例变化速率放缓（如每 5 分钟增加 10% 甲醇），避免流动相粘度突变；设置压力上限为 35MPa（保留 5MPa 缓冲空间），并启用 “压力超限保护延时”（5 秒），防止瞬时压力波动误触发报警。
检修泵部件：检查泵密封圈磨损情况，若出现划痕或变形立即更换；校准泵流速精度，确保流量与设定值偏差≤2%。
验证效果
处理后重启系统，压力稳定在 12MPa 左右，梯度洗脱过程中压力波动≤2MPa，连续运行 8 小时无高压报警；样品分析结果的峰形对称，重现性 RSD≤2%（n=6），符合检测要求。

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