超级电容器用有机电解液规范 - 水份、游离酸和氯离子含量的测试

       SJ/T 11732-2018 超级电容器用有机电解液规范 范围 本规范规定了超级电容器用有机电解液(以下简称"电解液")的要求、试验方法、检验规则、包装、运输、标志和储存。 本规范适用于由有机胺类四氟硼酸盐电解质、有机溶剂等组成的双电层电容器用有机电解液(以下简称电解液)。 要求 外观 电解液应为无沉淀、无悬浮物、无分层的液体。 技术要求 电解液是指由有机胺类四氟硼酸盐电解质、有机溶剂组成的双电层电解液，其技术指标应符合表1的规定。

试验方法 水份的测试 仪器设备 所需仪器设备及其精度满足以下要求: a) 库仑法卡氏水份测定仪: 测量范围为0.01mg~200mg； b) 电子天平: 最小分度值为1mg； c) 手套箱: 水份含量不大于1mg/kg； d) 注射器: 5mL。 试剂 卡尔-费休试剂(库仑法)。 测试步骤 本试验所有操作均在手套箱中进行，调节手套箱内部水份含量不大于1mg/kg，将库仑法卡氏水份测定仪放罩在手套箱中平衡30min，在电子天平上用减量法称量(3~5)g试样(准确读数至1mg)，试样用注射器抽取，将抽取的试样从进样口注入滴定池，充分搅拌10s后开始滴定，滴定结束后，输入试样质量，记录试样中的水份含量测定结果。 每次检测应做两个平行试验，平行试验测定值的差值应不大于2mg/kg。 结果处理 取两次平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。 游离酸的测试 仪器设备 所需仪器设备及其精度满足以下要求: a) 电位滴定仪: 灵敏度为0.1mV； b) pH电极； c) 电子天平: 最小分度值为1mg。 试剂 甲醇钠标准滴定溶液(浓度为0.002mol/L): a) 配制: 称取0.108g甲醇钠，溶于1000mL甲醇中，摇匀； b) 标定: 称取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.0396g溶于1000mL水中，摇匀。量取50mL上述邻苯二甲酸氢钾溶液，在电位滴定仪上用甲醇钠标准滴定溶液进行滴定，从而标定出甲醇钠标准滴定溶浓的浓度。 测试步骤 准确称量60g~70g样品(精确到1mg)，置于100mL洁净的烧杯中，按照电位滴定仪操作手册，测定样品游离酸值。 每次检测应做两个平行试验，平行试验测定值的差值不大于5mg/kg。 结果处理 游离酸的含量以HBF4计，按照公式(1)计算。

式中: CA一一游离酸含量(以HBF4计)，单位为毫克每千克(mg/kg)； C 一一甲醇钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V 一一滴定消耗的甲醇钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m 一一样品质量，单位为克(g)； MA一一氟硼酸的摩尔质量，其值为87.813g/mol。 取两次试验值的算术平均值作为检测结果。 氯离子(Cl-)含量的测试 仪器设备 所需仪器设备及其精度满足以下要求: a) 电位滴定仪: 灵敏度为0.1mV； b) 银离子选择性电极； c) 电子天平: 最小分度值为1mg。 试剂 标准滴定溶液(浓度为0.001mol/L): a) 配制: 称取0.175g，溶于1000mL乙醇中，摇匀。溶液储存于棕色瓶中； b) 标定: 称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒重的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中，摇匀。量取50mL上述氯化钠溶液，在电位滴定仪上用标准滴定溶液进行滴定，从而标定出标准滴定溶液的浓度。 测试步骤 电位滴定仪进行自动校正。称取(40~60)g样品(准确读数至1mg)，加入80ml乙醇。将电极浸设在待测溶液中，充分搅拌待测溶液。将标准滴定溶液的浓度值输入电位滴定仪后开始滴定，到达滴定终点，记录消耗的标准滴定溶液的体积。同时做空白实验，取80mL乙醇，同样的操作测试空白乙醇，记录消耗的标准滴定溶液的体积。 每次检测做两个平行试验，平行试验测定值的差值应不大于0.5mg/kg。 结果处理 氯离子(Cl-)的含量按照公式(3)进行计算:

式中: CB一一氯离子(Cl-)含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； C 一一标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V 一一样品溶液滴定消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V0一一空白乙醇滴定消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m 一一样品质量，单位为克(g)； MB一一氯离子(Cl-)的摩尔质量，其值为35.5g/mol。 取两个平行试验测定值的算术平均值作为检测结果。 京都电子KEM 库仑法卡氏水分测定仪 MKC-710M http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=999 京都电子KEM 电位滴定法电位滴定仪 AT-710B http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995

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